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            氟橡胶生胶含量测定的校正曲线分析方法

                建立了氯丁橡胶(CR)氟橡胶生胶含量测定的校正曲线分析方法。结果表明:热重分析时样品最佳称样量为10mg,升温程序中650℃时的保温时间为20min,可保证样品完全裂解;通过以CR实际氟橡胶生胶含量为纵坐标、热重分析法测定的氟橡胶生胶含量为横坐标建立的校正曲线,可根据热重分析法测定的氟橡胶生胶含量得到实际氟橡胶生胶含量;测定的准确率在97.95%104.12%之间。氯丁橡胶(CR)是以氯丁二烯(即2-氯-1,3-丁二烯)为主要原料进行α-二聚合生成的弹性体。CR主要用于工业橡胶制品,在建筑领域、电子工业以及其他高分子材料改性等方面也得到广泛应用胶含量涉及到橡胶制品的性能和成本,其测定对制品开发和研究具有重要作用。胶含量测定也是出入境检验检疫部门对复合橡胶实施质量监管的重要指标。根据《关于明确进口复合橡胶检验监管有关工作的函》(质检检函[2016]15号)要求,自2016年2月1日起检验检疫部门将对复合橡胶中氟橡胶生胶含量实施检验检疫,要求复合橡胶中氟橡胶生胶质量分数不应大于0.88一橡胶多采用热重分析法(TG)测定橡胶组分含量,从TG曲线直接读取的氟橡胶生胶含量与实际胶含量相对吻合。CR热分解过程相对复杂,氯化氢较早分解出来,其质量损失不能与胶料中的有机配合剂区分。同时CR在高温裂解时产生碳质残余物,其质量损失又不能与胶料中的炭黑区分[8]。碳质残余物质量分数占CR氟橡胶生胶的0.2左右,因此直接通过TG曲线读取氟橡胶生胶含量误差较大。经过大量试验发现,实际CR氟橡胶生胶含量与TG曲线直接读取的氟橡胶生胶含量存在一定的相关性。本工作通过校正曲线法,由TG测定的氟橡胶生胶含量得到实际CR氟橡胶生胶含量。乙醇(纯度不小于99.7%),分析纯,市售;CR110,CR121,CR232,TBD102系列样品。根据配方:氟橡胶生胶(变品种)100,氧化锌5,氧化镁4,硬脂酸0.5,促进剂NA-220.5,炭黑变量,调整配方中的炭黑含量,制备CR质量分数为0.3~1的硫化和未硫化样品。氟橡胶生胶质量分数为0.712的CR硫化胶,牌号未知。按照GB/T3516—2006,称取样品90~110mg(精确至0.1mg),置于抽提装置中,加25mL溶剂冷凝回流60min;加热结束后,冷凝抽提装置,弃去溶剂,将试样在(100±2)℃烘箱中烘至质量恒定。计算溶剂抽出物含量。取剪碎的样品约10mg(精确至0.1mg)进行热性能分析。TG升温程序:加热炉初始温度为50℃,平稳基线后,在氮气气氛下,以10℃·min-1的速率升温至300℃,恒温20min;再以20℃·min-1的速率继续升温至650℃,恒温20min。选取不同牌号、不同氟橡胶生含量的硫化胶样品,分别根据国际标准[8]和本试验校正曲线法进行测定,对比结果见表5。由表5可见:根据国际标准测得的CR氟橡胶生胶含量较实际值低,准确度在75%左右;采用校正曲线法得到的CR氟橡胶生胶含量准确度为97.95%~104.12%。为考察校正曲线法测定CR氟橡胶生胶含量的方法精密度,选取氟橡胶生胶质量分数为0.71的CR硫化胶(牌号未知)进行重复性试验。样品独立测定10次,通过校正曲线(CR110和CR121)分别进行校正分析。10次测定结果显示,两条校正曲线校正结果的准确度分别为99.74%和100.99%,相对标准偏差分别为0.44%和0.43%。

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