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            氟硅橡胶红外谱图分析

                对无分子量调节剂作用下制备的氟硅橡胶进行红外测试,并分析其结构,谱图如图3.41所示:由图可知,在700-I SOO波段范围为特征峰出现的密集区间,对谱图中出现的出峰位置进行分析后,特征峰归属如表3.13所示,说明合成了DF3均聚物。同样对分子量调节剂作用下制备的氟硅橡胶进行红外测试,并分析其结构,谱图如图3.42所示:有图可知,在700-1500 cm,波段范围为特征峰出现的密集区间,在1000-1130cm出现的强吸收带是Si-O-Si伸缩振动的吸收峰,且峰位极宽,表明Si-O-Si链节所处的化学环境较为复杂,链段较长并且在波数为3324.28 cm,处出现Si-OH特征峰,说明加入分子量调节剂后在链端引入轻基,峰位归属如表3.21。氟硅橡胶核磁谱图分析采用氖代氟硅橡胶(CDsCOCD3),氟硅橡胶极性溶剂,对FLSR的主链中的Si-。键有强烈的破坏作用,氟硅橡胶需要进行临时配制。振氢谱检测,氢谱谱图如下图3.43所示。由表3.24可以看出,二甲基硅氧烷链节所占比例的实际值中与理论值有所偏差,这是由于在聚合过程当中D;单体活性较小,有一部分单体未转化为聚合物。同时D;在聚合时会存在部分升华,在玻璃反应器上方遇冷后发生凝结现象。为了保证聚合产物组成与投料组成一致性,反应过程更适合在恒温釜中进行,同时在反应过程中应把凝结在壁上的Da单体通过加热的方式使壁上的Da单体返回到反应体系中,达到高产的目的。www.pouvoirlefaire.com

             

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